1. Żid pentossidu tal-fosfru u rifluss sakemm il-pentossidu tal-fosfru ma jagħmilx isfar, imbagħad jevapora taħt protezzjoni tan-nitroġenu;.
2. Żid idrur tal-kalċju u rifluss għal sitt sa tmien sigħat, imbagħad evapora taħt protezzjoni tan-nitroġenu;
3. Neħħi l-ilma mill-għarbiel molekulari, nixxef l-għarbiel molekulari 4A f'madwar 300 grad għal 6-8 sigħat, kessaħ sa temperatura tal-kamra taħt protezzjoni tan-nitroġenu, żidha ma 'acetonitrile taħt protezzjoni tan-nitroġenu jew ħalliha toqgħod f'ambjent niexef għal aktar minn 12-il siegħa.
4. Żid ġel tas-silika jew għarbiel molekulari tat-tip 4A biex tneħħi l-ilma fl-acetonitrile, imbagħad żid idrur tal-kalċju u ħawwad sakemm il-gass tal-idroġenu ma jibqax rilaxxat. B'dan il-mod, l-aċidu aċetiku jista 'jitneħħa, u jħalli biss traċċa ta' ilma. Imbagħad iddistilla fi proporzjon għoli ta 'rifluss, filwaqt li tieħu ħsieb li tevita li tidħol l-umdità. Għal dan il-għan, rifluss fuq idrur tal-kalċju. Tista' wkoll iżżid 0.5%-1% fosfru pentossidu mal-garafina tad-distillazzjoni biex tneħħi l-biċċa l-kbira tal-ilma li jifdal. Għandha tingħata attenzjoni biex jiġu evitati ammonti eċċessivi ta 'pentossidu tal-fosfru, peress li se jifforma polimeru oranġjo.
5. (1) Għat-tneħħija ta 'l-ilma preliminari, l-ewwel poġġi l-acetonitrile f'kontenitur, żid għarbiel molekulari 4A (għarbiel molekulari mnixxef), u ssiġillah għal 12-il siegħa.
(2) Distillazzjoni. Ferra s-soluzzjoni wara t-tneħħija inizjali tal-ilma fi flixkun bil-qiegħ tond, żid ammont xieraq ta 'pentossidu tal-fosfru, u uża rotor li tħawwad manjetiku. Iddistilla sakemm il-kulur tal-pentossidu tal-fosfru ma jibqax aktar profond (ġeneralment 5 sa 6 sigħat). Erħi s-soluzzjoni fid-dispenser (uża hair dryer biex taħsel il-flixkun li fih is-soluzzjoni). Wara dan, il-flixkun li fih is-soluzzjoni huwa ssiġillat u mqabbad mat-tarf t'isfel tad-dispenser. Kompli saħħan biex tiddistilla s-soluzzjoni li fadal, ħalli madwar 100ml. Fwar. Nota: Is-soluzzjoni għandha tibqa' tagħli matul il-proċess kollu.
(3) Ħażna: Żid is-soluzzjoni distillata ma' passaturi molekulari niexfa, issiġilla u aħżen 'il bogħod mid-dawl.
6. Acetonitrile huwa infinitament mħallat ma 'l-ilma u l-alkoħol, u jista' jifforma azeotrope binarju bl-ilma. Il-kompożizzjoni u l-punt ażeotropiku tiegħu huma kif ġej: Punt ażeotropiku: 77 grad Celsius (101.33kpa), kontenut ta 'aċetonitrile 77% (W). Acetonitrile huwa deidrat. Peress li l-acetonitrile u l-Ilma jinħall b'mod infinit f'xulxin, u huwa diffiċli li l-acetonitrile jiġi deidrat. L-aċetonitrile u l-ilma jistgħu jiffurmaw azeotrope, iżda l-ilma ma jistax jiġi separat. Għal aktar raffinar, tista 'tnixxfu bil-klorur tal-kalċju anidru l-ewwel, imbagħad żid 0.5-1% ħames darbiet wara l-filtrazzjoni. L-ossidu tal-fosfru (P2O5) jiġi refluxed u mbagħad distillat taħt pressjoni normali. Irrepeti din l-operazzjoni sakemm il-pentossidu tal-fosfru (P2O5) ma jibqax ikkulurit, imbagħad żid karbonat tal-potassju anidru li għadu kif ġie mdewweb (K2CO3) għad-distillazzjoni biex tneħħi traċċi ta 'pentossidu tal-fosfru (P2O5).
7. Żid il-pentossidu tal-fosfru (5-10g/V) ma' acetonitrile, rifluss għal 2-3 jiem, u mbagħad erġa' bil-fwar biex tneħħi l-biċċa l-kbira tal-ilma. Innota li tubu tat-tnixxif tal-klorur tal-kalċju għandu jiġi miżjud mat-tubu tal-kondensatur waqt ir-rifluss. Żieda eċċessiva ta 'pentossidu tal-fosfru għandha tiġi evitata peress li dan jista' jirriżulta fil-formazzjoni ta 'polimeri oranġjo. Żid ammont żgħir ta 'karbonat tal-potassju ma' l-acetonitrile distillat u ddistillah mill-ġdid biex tneħħi traċċi ta 'pentossidu tal-fosfru, u mbagħad uża kolonna ta' frazzjonament għall-frazzjonament. Huwa idejqek ħafna, iżda huwa relattivament pur.
8. L-ewwel uża KMnO4 u K2CO3 għar-rifluss għal 8 sigħat, u mbagħad agħmel fwar fi flixkun bil-qiegħ tond li fih P2O5. Rifluss għal 5 sigħat oħra u mbagħad barra bil-fwar.
